Dispersión Small-angle de la radiografía

Dispersión Small-angle de la radiografía (SAXS) es a dispersión small-angle Técnica (SAS) donde elástico dispersión de Radiografías (longitud de onda 0.1… 0.2 nanómetro) por una muestra que tenga inhomogeneidades en la nanómetro-gama, es registrado a los ángulos muy bajos (típicamente 0.1 - 10°). Esta gama angular contiene la información sobre la forma y el tamaño de macromoléculas, distancias características de materiales parcialmente pedidos, tamaños del poro, y otros datos. SAXS es capaz de entregar la información estructural de macromoléculas entre 5 y 25 nanómetro, de distancias de la repetición en los sistemas parcialmente pedidos de hasta 150 nanómetro.^[1] USAXS (radiografía ultra-pequeña del ángulo que dispersa) puede resolver incluso dimensiones más grandes.

SAXS y USAXS pertenecen a una familia de Radiografía que dispersa técnicas eso se utiliza en la caracterización de materiales. En el caso de biológico macromoléculas por ejemplo proteínas, la ventaja de SAXS encima cristalografía es eso que una muestra cristalina no es necesaria. NMR problemas del encuentro de los métodos con las macromoléculas de una masa molecular más alta (> 30000-40000). Sin embargo, debido a la orientación al azar de moléculas disueltas o parcialmente pedidas, el hacer un promedio espacial conduce a una pérdida de información en SAXS comparado a la cristalografía.

Usos

SAXS se utiliza para la determinación de la estructura de la microescala o del nanoscale de los sistemas de la partícula en términos de parámetros tales como tamaños de partícula, formas, la distribución, y el cociente hechos un promedio del superficie-a-volumen. Los materiales pueden ser sólidos o el líquido y ellos pueden contener los dominios del sólido, líquidos o gaseosos (partículas supuestas) igual o de otro material en cualquier combinación. No sólo las partículas, pero también la estructura de sistemas pedidos tienen gusto laminillas, y fractal- los materiales semejantes pueden ser estudiados. El método es exacto, no destructivo y requiere generalmente solamente un mínimo de preparación de la muestra. Los usos son muy amplios e incluyen coloides de todos los tipos, metales, cemento, aceite, polímeros, plásticos, proteínas, alimentos y productos farmacéuticos y puede ser encontrado en la investigación así como en control de calidad. Radiografía la fuente puede ser una fuente del laboratorio o luz del sincrotrón cuál proporciona una radiografía más alta flujo.

Instrumentos de SAXS

En un instrumento a de SAXS monocromático viga de radiografías se trae a una muestra de la cual algunas de las radiografías dispersen, mientras que pase lo más simplemente posible a través de la muestra sin obrar recíprocamente con él. Las radiografías dispersadas forman un patrón de la dispersión que entonces se detecte en un detector que sea típicamente un detector plano de 2 dimensiones de la radiografía situado detrás del perpendicular de la muestra a la dirección de la viga primaria que golpea inicialmente la muestra. El patrón de la dispersión contiene la información sobre la estructura de la muestra.

El problema principal que se debe superar en la instrumentación de SAXS es la separación de la intensidad dispersada débil de la viga principal fuerte. Cuanto más pequeño es el ángulo deseado, el más difícil esto se convierte. El problema es comparable a uno encontrado al intentar observar un objeto débil radiante cerca del sol, como la corona del sun. Solamente si la luna bloquea hacia fuera la fuente de luz principal hace la corona llega a ser visible. Asimismo, en SAXS la viga no-dispersada que viaja simplemente a través de la muestra debe ser bloqueada, sin bloqueo de la radiación dispersada de cerca adyacente. La mayoría del producto disponible de las fuentes de la radiografía divergente las vigas y ésta compone el problema. En principio el problema se podía superar cerca el enfocarse la viga, sino esto no es fáciles al ocuparse de las radiografías y no fue hecha previamente excepto encendido sincrotrones cuando sea grande los espejos doblados pueden ser utilizados. Esta es la razón por la cual la mayoría de los dispositivos pequeños del ángulo del laboratorio confían encendido colimación en lugar.

Los instrumentos del laboratorio SAXS se pueden dividir en dos grupos principales: punto-colimación e instrumentos de la línea-colimación:

instrumentos de la Punto-colimación tenga agujeros de alfiler esa forma Radiografía emita a un punto circular o elíptico pequeño que ilumine la muestra. Así la dispersión centro-symmetrically se distribuye alrededor del primario Radiografía la viga y el patrón de la dispersión en el plano de la detección consiste en círculos alrededor de la viga primaria. Debido al volumen de muestra iluminado pequeño y al wastefulness del proceso de la colimación - solamente esos fotones se permiten para pasar que sucedan volar en la dirección correcta - la intensidad dispersada es pequeña y por lo tanto el tiempo de la medida está en la orden de horas o de días en caso de los scatterers muy débiles. Si la óptica como los espejos doblados o doblado que se enfoca monochromator los cristales o la óptica que enfoca y monochromating como multilayers se utilizan, tiempo de la medida pueden ser reducidos grandemente. la Punto-colimación permite para determinar la orientación de sistemas no-isotrópicos (fibras, esquilado líquidos).
instrumentos de la Línea-colimación confine la viga solamente en una dimensión de modo que el perfil de la viga sea una línea larga pero estrecha. El volumen de muestra iluminado es mucho más grande comparado a la punto-colimación y la intensidad dispersada en la misma densidad del flujo es proporcional más grande. Los tiempos así que miden con los instrumentos de la línea-colimación SAXS son mucho más cortos comparados a la punto-colimación y están en el radio de acción de minutos a las horas. Esta desventaja es que el patrón registrado es esencialmente una superposición integrada (uno mismocircunvolución) de muchos patrones adyacentes del agujero de alfiler del agujero de alfiler. El mancharse que resulta se puede quitar usando los métodos del deconvolution basados en la transformación de Fourier, pero solamente si el sistema es isotrópico. La línea colimación se está convirtiendo cada vez menos utilizó en la dispersión small-angle de la radiografía debido al número de aumento de las fuentes del sincrotrón que son todas las fuentes del punto, y debido a la disponibilidad de fuentes más de gran alcance del laboratorio de la radiografía conjuntamente con la nueva óptica de múltiples capas.

Ley de Porod

Los patrones de SAXS se representan típicamente mientras que intensidad dispersada en función del vector q=4π.sin (θ)/λ de la dispersión. Una interpretación de este vector es la de a resolución o criterio con cuál se observa la muestra. En el caso de una muestra bifásica, e.g. las partículas pequeñas en la suspensión líquida, el único contraste que conduce a la dispersión en la gama típica de la resolución del SAXS son simplemente Δρ, la diferencia adentro promedio densidad del electrón entre la partícula y el líquido circundante, porque las variaciones en el ρ debido a la estructura atómica llegan a ser solamente visibles a ángulos más altos en el régimen de WAXS. Esto significa que la intensidad integrada total del patrón de SAXS (en 3D) es una cantidad invariante proporcional al Δρ cuadrado². En la proyección de 1 dimensión, como de costumbre registrada para un patrón isotrópico esta cantidad invariante se convierte , donde el integral funciona de q=0 a dondequiera que el patrón de SAXS se asume para terminar y el patrón de WAXS comienza. También se asume que la densidad no varía en el líquido o el interior las partículas, es decir. hay binario contraste.

En la gama transitoria en el extremo de alta resolución del patrón de SAXS la única contribución a la dispersión venida del interfaz entre las dos fases y la intensidad debe caer con la cuarta energía de q si este interfaz es liso. Esto una consecuencia del hecho que en este régimen cualquieres otras características estructurales, e.g. interferencia entre una superficie de una partícula y la que está en el lado opuesto, es tan al azar que no contribuyen. Se conoce esto como Ley de Porod:

Esto permite que el área superficial S de las partículas sea determinada con SAXS. Sin embargo, desde el advenimiento de fractal las matemáticas ha llegado a estar claro que esta ley requiere la adaptación porque el valor de la superficie S puede sí mismo ser una función del criterio por el cual es medida. En el caso de un área de la superficie fractally áspera con una dimensionalidad d entre la ley de 2-3 Porod se convierte:

Así si estuvo trazada logarítmico la cuesta del ln (I) contra el ln (q) variaría entre -4 y -3 para tal a fractal superficial. La negativa de las cuestas que -3 es menos también posible en teoría fractal y se describen usando un modelo fractal del volumen en el cual el sistema entero se pueda describir para ser uno mismo similar matemáticamente aunque no generalmente en realidad en la naturaleza.

Vea también

Dispersión pequeña biológica de la radiografía del ángulo (SAXS)
Radiografía que dispersa técnicas (Fabricantes de la instrumentación de SAXS)

Referencias

^ Glatter, O. Y Kratky, O., eds. Dispersión pequeña de la radiografía del ángulo. Prensa académica, 1982. ISBN 0-12-286280-5 Accesible en línea

Acoplamientos externos

Ejemplos de los beamlines de SAXS

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