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Molybdänblau

Molybdänblau ist eine Bezeichnung, die an angewendet wird:

  • verringerte heteropolymolybdate Komplexe, polyoxometalates Enthalten von MO (V), von MO (VI) und von hetero Atom wie Phosphor oder Silikon
  • verringerte isopolymolybdate Komplexe, polyoxometalates MO (V) enthalten, bildete sich MO (VI), wenn Lösungen von MO (VI) verringert werden
  • ein blaues Pigmententhalten Oxid des Molybdäns (VI)

Das „Heteropolymolybdän Blau“, wird weitgehend in der analytischen Chemie und als Katalysatoren benutzt. Die Anordnung „des Isopolymolybdän Blaus“, die intensives Blau ist verwendet worden als empfindlicher Test für das Verringern der Reagenzien sind. Sie sind vor kurzem gezeigt worden, um die sehr große anionische Sorte zu enthalten, die auf dem sogenannten „grossen Rad basiert“, welches die 154 MO Atome, mit einer Formel enthält [MO154O462H14(H2O)70]14−. [1].
Das blaue Pigment des Molybdäns wird historisch dokumentiert [2]aber kann nicht gebräuchlich heute sein.

Inhalt

Heteropoly-Molybdän Blau

Das erste heteropoly Molybdat und das erste heteropolymetallate, gelbes Ammoniumphosphomolybdat, (NH4)3 PMo12O40 wurde von Berzelius 1826 entdeckt.[3]. Das Phosphoratom im Anion wird das Heteroatom benannt, sind andere Heteroatome Silikon und Arsen. Das Heteropolymolybdän Blau hat die Strukturen, die auf basieren keggin Struktur. Die blaue Farbe entsteht weil das nahe farblose z.B. Phosphomolybdatanion, PMo12O403−, kann mehr Elektronen annehmen (d.h. seien verringert Sie) um eine intensiv farbige komplizierte Mischwertigkeit zu bilden. Dieses kann in einem Elektron oder in zwei Elektronschritten auftreten[3]. Der Verkleinerung Prozeß ist umschaltbar und die Struktur des Anions ist im Wesentlichen unverändert.[3]

PMoVI12O403− + 4e ⇌ PMoV4MOVI8O40 7−

Die Struktur des Anions, PMoV4MOVI8O40 7−, ist im Festkörper festgestellt worden und ist ein Βisomer d.h. mit einer der vier Gruppen von edgeshared Octahedra auf dem α-Keggin Ion, das durch 60 Grad gedreht wurde[4]. Ähnliche Strukturen sind mit Silikon, Germanium oder Arsen Heteroatomen gefunden worden [3]
Die intensive blaue Farbe des verringerten Anions ist die Grundlage für den Gebrauch des Heteropolymolybdän Blaus in den quantitativen und qualitativen analytischen Techniken. Diese Eigenschaft wird ausgenutzt, wie folgt:

  • die analysiert zu werden Probe wird reagiert, um das verringerte blaue Heteropolymolybdat zu produzieren zwecks:
    • ermitteln Sie das Vorhandensein eines hetero Atoms in z.B. ein Punkttest
    • messen Sie die Menge eines hetero Atoms, das in der Probe vorhanden ist kolorimetrisch
  • die Probe wird einer Lösung des nahen farblosen, unverminderten Komplexes zwecks hinzugefügt:
    • ermitteln Sie das Vorhandensein eines reduzierenden Mittels z.B. a reduzierender Zucker wie Glukose
    • messen Sie die Menge eines reduzierenden Mittels in einem zweistufigen Verfahren

Gebrauch in der quantitativen Analyse

Kolorimetrische Ermittlung von P, von AS, von Silikon und von GE

Die Ermittlung des Phosphors, das Arsen, das Silikon und das Germanium ist Beispiele des Gebrauches des Heteropolymolybdän Blaus in der analytischen Chemie. Das folgende Beispiel beschreibt die Ermittlung des Phosphors. Eine Probe, die das Phosphat enthält, wird mit einer sauren Lösung von MO gemischtVI, z.B. Ammoniummolybdat, PMo produzieren12O40 3−, das ein α- hatKeggin Struktur. Dieses Anion wird dann vorbei, z.B. verringert, Ascorbinsäure oder SnCl2, das blaue farbige β-keggin Ion bilden, PMo12O40 7− [4] Die Menge des blauen farbigen Ions, das produziert wird, ist zur Menge des Phosphatgeschenkes proportional und die Absorption kann mit a gemessen werden Kolorimeter die Menge des Phosphors feststellen. Beispiele von Verfahren sind:

  • die Analyse des Phosphats im Meereswasser. [5]
  • Standardmethoden für die Bestimmung des Phosphor- und Silikoninhalts der Metalle und der Metallerze. (z.B. BSI[6] und ISO[7][8] Standards)
  • die Ermittlung des Germaniums und des Arsens [9]

Der Vergleich der gemessenen Absorption gegen die Messwerte, die für Analysen der Standardlösungen genommen werden, bedeutet, daß ein ausführliches Verständnis der Struktur des blauen Komplexes nicht notwendig war.

Kolorimetrische Ermittlung der Glukose

Das Folin-Wu und die Somogyi-Nelson Methoden beide basieren auf den gleichen Grundregeln. In der ersten Schrittglukose (oder in einem reduzierenden Zucker) wird mit einer Lösung des Ions des Cu (II) oxidiert, das im Prozeß auf Cu (I) verringert wird. Im zweiten Schritt werden die Ionen des Cu (I) dann zurück zu dem Cu (II) einen farblosen hetero-polymolybdate Komplex verwendend oxidiert, der, im Prozeß, verringert wird, um die charakteristische blaue Farbe zu geben. Schließlich wird die Absorption des hetero-Polymolybdänblaus mit a gemessen Kolorimeter und verglichen mit Standards bereitete sich aus dem Reagieren der Zuckerlösungen der bekannten Konzentration, um die Menge des Verringernzuckergeschenkes festzustellen vor.
Die Folin-Wu Methode [10] benutzt ein Reagens, das Natriumtungstate enthält. Die genaue Natur des blauen Komplexes in diesem Verfahren bekannt nicht.
Die Somogyi-Nelson Methode benutzt einen arsenomolybdate Komplex, der durch die Reaktion von gebildet wird Ammoniummolybdat, (NH4)6 MO7O24, mit Natriumarsensaurem salz, Na2HAsO7. [11] [12] [13]

Kolorimetrische Ermittlung einiger Drogen, die Ohydrochinon enthalten

Einige Drogen, die ein O enthaltenHydrochinon Gruppe reagieren mit phosphomolbydic Säure, um die Heteropolymolybdän Blaufarbe zu geben [14]. Mikroquantitäten der Drogen können festgestellt werden.

Gebrauch in der qualitativen Analyse

Beispiele der einfachen Tests[15] werden unter diesem bauen auf die Produktion der blauen Farbe des Molybdäns irgendein wegen der Verkleinerung gezeigt:

  • Tests für Sn-(II) Sb (III)
  • Tests für organische Reduktionsmittel

oder durch Abfragung des heteroatom

  • Kieselsäureverbindung
  • Phosphat

Sprayreagens Dittmers für Phospholipide wird innen benutzt Dünnschichtchromatographie Phospholipide ermitteln. Das Sprayreagens wird vorbereitet, wie folgt:

  • Oxid des Molybdäns (VI), MOO3, wird innen aufgelöst Schwefelsäure
  • Eine zweite Lösung wird vom Molybdänmetall gebildet, das in etwas von der ersten Lösung aufgelöst wird.
  • Der Spray besteht eine verdünnte Mischung der ersten und zweiten Lösungen.

Wenn sie auf die TLC Platte zugetroffen werden, stellen die Mittel, die Phosphatester enthalten, oben sofort als blaue Punkte dar[16].

Isopoly Molybdänblau

Das Isopolymolybdän Blau bekannt für viele Jahre. Sie sind die Ursache des „blauen Wassers“, das nahe den Idaho Frühlingen gefunden wird, bekannt gebürtige Amerikaner. Sie wurden zuerst durch Scheele und Berzelius dokumentiert. [1] Die Mittel, die für die blaue Farbe verantwortlich sind, bekannt nicht bis 1995[17]. Vor dann es war weithin bekannt, daß es polymolybdates von MO gab (VI). Oxid des Molybdäns (VI), MOO3, wenn Sie im wäßrigen Alkali aufgelöst werden, bildet das vierflächige Molybdatanion, MOO42−. Produziert das Molybdat auflöst Salze in der starken Säure „molybdic Säure“, MOO3.2H2O. Zwischen diesen übermaßen von pH werden polymerische Ionen produziert, die meistens von MOO errichtet werden6 octahedral Maßeinheiten, die Ecken und Ränder teilen. Beispiele schließen MO ein7O246−, MO8O264− und MO36O112(H2O)168− welche enthalten {(MO) MO5} - schreiben Sie die Maßeinheit, die ein zentrales MOO enthält7 pentagonal bipyramid Teilen der Ränder mit MOO 56 Octahedra. Die neuere Maßeinheit tritt auch in der blauen Sorte des riesigen Mischenwertigkeit Molybdäns auf [HxMO368 O1032 (H2O)240 (SO4)48]48− (x≈16) [18] sowie im Block beschrieben im folgenden Abschnitt. Das Molybdän, das blaue Sorten durch Verkleinerung von erhalten werden, acidifed Lösungen des Molybdats (VI).


Das grosse Rad

Die erste Publikation der Struktur des Rades formte das Blockanion, zuerst festgestellt für Nitrosyl Ableitung vorbei Achim Müller et al.[17] wurde im neuen Wissenschaftler verkündet, wie „grosses Rad rollt zurück die molekulare Grenze“[19]. Weitere Arbeit durch die gleiche Gruppe dann verfeinerte die Ausgangsentdeckungen und stellte die Struktur des Rades fest, das in den Molybdatlösungen wie produziert wurde [MO154O462H14(H2O)70]14−.[17] Das MO154 Art Block wurde dann gezeigt, um die grundlegende strukturelle Art der blauen Mittel des Molybdäns zu sein, die unter etwas unterschiedlichen Bedingungen erreicht wurden.[1]


Die Struktur des grossen Rades wird aus den Maßeinheiten hergestellt, welche die 11 MO Atome enthalten ({MO11} - schreiben Sie Maßeinheiten), von denen 14 zusammen verbunden werden, um zu bilden {MO154} - schreiben Sie Block, der einen externen Durchmesser von 3.4 Nanometer hat. (12 {MO11} - Art Maßeinheiten werden auch in den Aufbau der höheren symmetrischen kugelförmigen Systeme miteinbezogen, die Keplerates genannt werden[1]) Bestehen diese Maßeinheiten aus einem zentralen MOO7 bipyramid, das Ränder mit MOO 5 teilt6 Octahedra (eine Abbildung von diesem ist auf Seite 155 des Berichts [20]). Mit verbindenmoo 56 Octahedra das Wiederholen {MO11} - Art Maßeinheit wird aufgebaut.

Der kugelförmige Vesicle

Zusammen mit anderen Gesamtheiten Selbst-baut eine Höhle, kugelförmige Struktur von ungefähr 1.165 MO zusammen154 Räder. Dieses wurde einen Vesicle durch Analogie mit den Lipid Vesicles benannt. Anders als Lipid Vesicles, die durch hydrophobe Interaktionen stabilisiert werden, wird es geglaubt, daß der Vesicle durch eine Wechselwirkung van Der Waals der Anziehung, die weitreichende elektrostatische Abstossung mit der weiteren Ausgleichung stabilisiert wird, die aus dem Wasserstoffabbinden entsteht, das Wassermoleküle eingekapselt zwischen den Rad-geformten Blöcken und in den Innen Vesicles mit einbezieht. Der Radius des Vesicle ist 45 Nanometer. [21]

Molybdänblaupigment

Ein Pigment, das Molybdänblau benannt wird, wird in 1844 als Mischung des Molybdäns mit „oxyde des Zinns oder des Phosphats des Kalkes“ notiert.[2] Eine alternative Formulierung bezieht, Molybdän mit einsulfid „zu verdauen“ in Salpetersäure, um molybdic Säure zu bilden, die wird dann gemischt mit Zinnarchivierungen und einer wenigen muriatischen Säure (HCl)[2]. Dieses wird mit Tonerde verdunstet und geheizt. 1955 Papierzustände, daß Molybdänblau instabil ist und kommerziell nicht als Pigment verwendet wird.[22] Die Chemie dieser Pigmente ist nicht nachgeforscht worden.

Hinweise

  1. ^ a b c d Von Scheele und von Berzelius zu Müller: die polyoxometalates (POMs) oben nochmals besucht und die „fehlende Verbindung“ zwischen die Unterseite und Oberseite nähert unten sich P. Gouzerh, M. Che; L' Actualité Chimique, 2006, 298, 9
  2. ^ a b c Ein Wörterbuch von künsten, stellt her und gewinnt: Enthalten einer freien Ausstellung ihrer Grundregeln Andrew Ure, veröffentlicht 1844, D. Appleton u. Co.
  3. ^ a b c d Wald, N. N.; Earnshaw, A. (1997). Chemie der Elemente, 2. Ausgabe, Oxford: Butterworth-Heinemann. ISBN 0-7506-3365-4
  4. ^ a b Struktur eines heteropoly Blaus. Das vier Elektron verringerte beta-12-molybdophosphate Anion, JN Karren, G. B. Jameson, M. T. Papst, J. Am. Chem. Soc., 1985, 107, 1771
  5. ^ Eine einzelne Lösung Methode für die Ermittlung des löslichen Phosphats im Meereswasser, Murphy J. Riley J.P. J. März. Biol. Assoc. Großbritannien, 1958, 37, 9-14
  6. ^ BS1728-12: `1961'' Standardmethoden für die Analyse des Aluminiums und der Aluminiumlegierungen. Ermittlung des Silikons (blaue Methode des absortiometrischen Molybdäns)''' Bekanntmachungstag 14/10/61 ISBN 058001569 6
  7. ^ ISO 7834:1987 Titel: Eisenerze -- Ermittlung des arsenhaltigen Inhalts -- Blaue spektralphotometrische Methode des Molybdäns
  8. ^ ISO 8556:1986 Titel: Aluminiumerze -- Ermittlung des Phosphorinhalts -- Blaue spektralphotometrische Methode des Molybdäns
  9. ^ Ermittlung des Phosphors, Germanium, Silikon und Arsen durch die Heteropoly Blau-Methode D. F. Boltz, M.G.Mellon analytische Chemie, 19, (1947), 873 DOI: 10.1021/ac60011a019
  10. ^ Ein System der Blutanalyse O. Folin, H. Wu, das Journal der Biochemie (1920), 41, 3, 367
  11. ^ Nahrungsmittelanalyse S Suzanne Nielson (2003) Springer ISBN 0306474956
  12. ^ Ein neues Reagens für die Ermittlung des Zuckers M. Somogyi Journal der Biochemie, (1945), 160, 61
  13. ^ Eine photometrische Anpassung der Somogyi Methode für die Ermittlung der Glukose Nelson N Journal der Biochemie (1944), 153, 375
  14. ^ Spektralphotometrische Ermittlung von Mikroquantitäten von Carbidopa, von Levodopa und von Alpha-methyldopa mit molybdatophosphoric Säure P. B. Issopoulos, Pharm. Acta Helv. 64, 82 (1989)
  15. ^ Beschmutzen Sie Testanalyse " Ervin Jungreis Enzyklopädie der analytischen Chemie John Wiley und der Söhne (2000)
  16. ^ Ein einfacher, spezifischer Spray für die Abfragung der Phospholipide auf Dünnschichtchromatogrammen Dittmer, J. C., R. L. Lester. J. Lipid Res.5, (1964), 126 - 127
  17. ^ a b c [MO154(KEIN)14O420(OH-)28(H2O)70](25±5) -: Ein wasserlösliches grosses Rad mit mehr als 700 Atomen und eine relative molekulare Masse von ungefähr 24000, A. Müller, E. Krickemeyer, J. Meyer, H. Bogge, F. Peters, W. Plass, E. Diemann, S. Dillinger, F. Nonnebruch, M. Randerath, C. Menke, Angew. Chem. Intern. ED. Engl., 1995, 34, 19, 2122. Die erste Formel wurde mit einer Störung Begrenzung für die negative Aufladung veröffentlicht, die abschließende heutzutage angenommene Formel ist [MO154(KEIN)14O448H14(H2O)70]28- (sehen Sie Blaues „DES Pudels Kern“ des löslichen Molybdäns, A. Müller, C. Serain, Akkumulator. Chem. Res., 2000, 33, 2).
  18. ^ Anorganische Chemie geht Protein-Größe: Ein MO368 Nano-Hedgehog, das Nanochemistry durch Symmetry Breaking einleitet, A. Müller, E. Beckmann, H. Bögge, A. Kleid, Angew. Chem. Intern. ED., 2002, 41, 1162
  19. ^ Grosses Rad rollt zurück die molekulare Grenze, D. Bradley, neuer Wissenschaftler, 1995.148.18
  20. ^ Reise vom Geheimnis des Molybdänblaus über in Verbindung stehende manipulatable Bausteine zu den Aspekten der Materialwissenschaft, A. Müller, S. Roy, Coord. Chem. Polwender. 2003, 245, 153
  21. ^ Selbst-Versammlung in der wässerigen Lösung Rad-geformten MOs154 Oxid sammelt sich in Vesicles, T. Liu, E. Diemann, H. Li, A. W. M. Kleid, A. Müller, Natur, 2003, 426, 59
  22. ^ Anorganische Pigmente W.G. Huckle, E.Lalor industrielle und Technikchemie (1955), 47, 8, 1501
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